石墨材料的提纯方法

石墨是一种高能(néng)晶體(tǐ)碳材料，因其独特的结构和导電(diàn)、导热、润滑、耐高温、化學(xué)性能(néng)稳定等特点，使其在高性能(néng)材料中具有(yǒu)较高应用(yòng)价值，广泛应用(yòng)于冶金、机械、环保、化工、耐火、電(diàn)子、医药、军工和航空航天等领域。

不管是用(yòng)于人造金刚石的原料、锂离子電(diàn)池的阴极材料、燃料電(diàn)池的電(diàn)极材料、密封、导热的柔性石墨材料，还是用(yòng)于航空航天、國(guó)防、核工业的特殊石墨材料，都要求石墨的纯度為(wèi)含碳99%~99.99%，甚至更高。我國(guó)市场需要的高纯超细石墨制品则多(duō)依赖进口。因此，针对高纯石墨制备工艺进行研究，具有(yǒu)重要的现实意义。石墨提纯方法，石墨提纯的过程十分(fēn)复杂，主要的提纯方法有(yǒu)浮选法、碱酸法、氢氟酸法、高温法以及氯化焙烧法。

浮选法

通常浮选法仅作為(wèi)石墨提纯的第一步，想要获得高纯石墨，还要进一步利用(yòng)化學(xué)法或高温法。

浮选法原理(lǐ)是利用(yòng)矿物(wù)表面性质的差异，将矿石用(yòng)浮选药剂处理(lǐ)后，使矿物(wù)有(yǒu)选择性地粘附于气泡上，从而将有(yǒu)用(yòng)的矿物(wù)和脉石矿物(wù)分(fēn)开。石墨与水接触后， 其表面不易被水浸润，同时石墨的可(kě)悬浮性十分(fēn)良好，因此石墨较易被分(fēn)离。

优点：能(néng)耗和试剂消耗少、成本低。

缺点：石墨的品位只能(néng)达到一定范围，并且回收率低。

碱酸法

目前石墨的化學(xué)提纯中应用(yòng)较為(wèi)普遍且成熟的工艺方法是碱酸两步法。

碱酸法工艺流程

碱酸法原理(lǐ)是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀在500~700℃下进行煅烧。石墨杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分(fēn)与氢氧化钠发生化學(xué)反应，生成可(kě)溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠，然后用(yòng)水洗将其除去以达到脱硅的目的。

另一部分(fēn)杂质，如金属的氧化物(wù)等，经过碱浸后仍保留在石墨中，将脱硅后的产物(wù)用(yòng)酸浸出，使其中的金属氧化物(wù)转化為(wèi)可(kě)溶性的金属化合物(wù)。石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物(wù)与酸反应后进入液相，再经过滤、洗涤实现与石墨的分(fēn)离。

优点：一次性投资少、产品品位较高、工艺适应性强，而且还具有(yǒu)设备常规、通用(yòng)性强等优点。

缺点：要高温煅烧、能(néng)量消耗大、反应时间長(cháng)、设备腐蚀严重、石墨流失量大以及废水污染严重等。

氢氟酸法

石墨的耐酸性很(hěn)好，尤其是对氢氟酸的耐性极强。采用(yòng)氢氟酸法尤其适于处理(lǐ)云母含量较高的石墨。

氢氟酸法工艺流程

氢氟酸法原理(lǐ)是利用(yòng)石墨中的主要杂质硅酸岩类与氢氟酸发生反应生成氟硅酸(或盐)，随溶液排除，从而获得高纯度的石墨。

不过氢氟酸与CaO、MgO、Fe2O3等反应会得到沉淀。為(wèi)解决沉淀问题，在氢氟酸中加入少量的氟硅酸、稀盐酸、硝酸或硫酸等，可(kě)以除去Ca、Mg、Fe等杂质元素的干扰。

优点：除杂效率高，所得产品的品位高，对石墨产品的性能(néng)影响小(xiǎo)，能(néng)耗低。

缺点：氢氟酸有(yǒu)剧毒和强腐蚀性，生产过程中必须有(yǒu)严格的安全防护措施，环保投入也使得氢氟酸法大打折扣。

高温法

石墨是一种高熔点高沸点的物(wù)质，其熔沸点要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于硅酸盐材料，硅酸盐的沸点是2750℃左右，石墨沸点為(wèi)4500℃，熔点為(wèi)3850±50℃。

因此高温法原理(lǐ)是利用(yòng)它们的熔沸点差异，将石墨置于石墨化的石墨坩埚中，在一定的气氛下，利用(yòng)特定的仪器设备加热到2700℃，即可(kě)使杂质气化并从石墨中逸出，达到提纯的效果。

优点：通过此法能(néng)够获得纯度高达99.99%的超高纯石墨。

缺点：需要巨大金额的投资，同时生产过程中需要隔绝空气，電(diàn)炉加热要求严苛。

氯化焙烧法

氯化焙烧法是利用(yòng)杂质氧化物(wù)的熔沸点比杂质氯化物(wù)的熔沸点高这一特点实现对石墨的提纯。

氯化焙烧法是在石墨中添加一定量的还原剂，然后在一定的温度和一定的气氛中，通入氯气，让氯气与石墨中的杂质进行化學(xué)反应，石墨中的杂质最终转变成气相或凝聚相的金属氯化物(wù)及络合物(wù)，与石墨分(fēn)离，从而达到获得高纯石墨的目的。

优点：节能(néng)、回收率高、提纯效果好等。

缺点：氯气有(yǒu)毒，在生产过程中会对操作人员造成一定损害，并且腐蚀性十分(fēn)严重，污染环境。此外，工艺稳定性不足，获得的石墨产品纯度有(yǒu)限，这一系列缺点限制了其在工业中的应用(yòng)。

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